光譜純溴化鉀晶體的定義與真假判斷

1. 光譜純溴化鉀晶體的用途：

隨著科學技術的發(fā)展，國內(nèi)對使用紅外光譜儀進行鑒別分析成分的需求量越來越大。首先是藥廠的GMP認證所必備，尤其是2010版藥典的完善，對一些醫(yī)藥原料的鑒別越來越嚴格，而有許多原料都是固體粉末狀的，如果想繪制出這種原料的光譜圖，就必須找到一種載體作為溶劑，與樣品按1:200的比例混合在一起壓成一個透紅外的小薄片，在紅外光譜儀上繪制出一張合格的樣品光譜圖，這就必須要求這個載體在整個紅外波段內(nèi)本身絕對不能有任何其他吸收峰，并具有很高的透過率，所以真正的光譜純溴化鉀晶體就能滿足這個條件，在整個紅外波段是一條完全的直線光譜，無任何吸收峰。這樣才能得到一張真正的屬于樣品的吸收光譜。如果是液體如對乙醇的測試等等。需要消耗大量的溴化鉀窗片。其次是各大專院校，科研機構。對紅外光譜儀的需求也越來越廣泛，則消耗的溴化鉀窗片也越來越廣泛。光譜純 溴化鉀晶體具有較高的透過率和較寬的透射波段，廣泛用于紅外光譜儀，分光光度計及紅外裝置的分光棱鏡，透射窗口和透鏡。

2.  光譜純溴化鉀晶體的定義

specpure高純物質。純度無嚴格規(guī)定。光譜純試劑、化合物或金屬，通常以簡單的光譜分析方法鑒定，僅要求在光譜中不出現(xiàn)或很少出現(xiàn)雜質元素的譜線。不同的光譜純試劑、化合物或金屬所含雜質多少也不相同。我們這里所說的光譜純溴化鉀是指具有較低紅外吸收系數(shù)的KBr單晶。這些都必須通過高壓釜經(jīng)過連續(xù)保溫才能生長出合格的溴化鉀單晶。

3.  光譜純溴化鉀的真假及市場供求關系

它是一種晶體，很脆，原料是一塊大坨子，需要找到它的晶格方向，純的單晶稍受震動它會沿著XYZ三個垂直面才能劈開，分割成各種大小不同的立方體。圓的成品都是經(jīng)過光學滾圓，平面研磨拋光加工而形成的合格溴化鉀窗片。表面應該是完全鏡面，沒有毛道劃痕等加工痕跡。其紅外吸收系數(shù)在１×１０ˉ ｃｍˉ1數(shù)量級。紅外區(qū)透過率大于92%。而把原晶經(jīng)粉碎機粉碎后的粉末可稱之為光譜純溴化鉀粉末，無論是溴化鉀窗片還是粉末，在紅外光譜儀上進行掃描，繪制出來的光譜圖都是一條很平行的直線，沒有任何其他的吸收峰，才是真正的光譜純溴化鉀，而假的光譜純都會在圖譜上原形畢露，或多或少會有吸收峰出現(xiàn)而影響分析結果。

這種溴化鉀晶體最早是由中科院長春光機所研制開發(fā)生長的，采用提拉法生長KBr單晶,設計合理的溫場,探索最佳的生長工藝條件,可以生長出了具有高透過、低吸收和光學均勻性高的Φ1 2 0× 1 2 0mm大尺寸的單晶,同時還應該知道影響其光學性能的各種因素,以及提高透過、消除吸收峰的各種方法。其紅外吸收系數(shù)在１×１０ˉ ｃｍˉ1數(shù)量級。最高級ＫＢｒ單晶透過波段寬(03～34ｕｍ),本征吸收系數(shù)β106μｍ≈20×10-7/ｃｍˉ1比用普通方法生長的ＫＢｒ單晶的吸收系數(shù)降低２個數(shù)量級，在ＫＢｒ原料中，適量添加ＫＢｒ３，可利用ＫＢｒ３在熱分解過程中產(chǎn)生的游離溴去除ＫＢｒ原料中的含氧基團，純化原料。用提拉法在大氣環(huán)境中也能生長出低吸收系數(shù)的大尺寸優(yōu)質ＫＢｒ單晶。后來四川化工研究院也研制開發(fā)生長出來了。所以全國能真正生長溴化鉀單晶的單位僅僅此兩家。都是中科院或是省級研究院才有這種科研實力。

現(xiàn)在市場上標有溴化鉀高純含量為99.99%都是通過化學的方法合成的，都不符合光譜純對光譜本征吸收系數(shù)的最低要求，都是冒用光譜純的名義在市場銷售，謀取暴利，也可能是一些商販的無知，以為4N高純就是光譜純了，所以假的只要看到溴化鉀標簽上標有含量表的，幾個9的，某某精細化工出品的，某某化工技術公司生產(chǎn)的等等，都是分析純混淆光譜純，比分析純高出2-3倍的光譜純價格謀取暴利蒙騙用戶。他們提供的只是純度較高的分析純溴化鉀，合成成本相對較低。而真正的光譜純溴化鉀原則上是100%的，只標注本征紅外吸收系數(shù)值。只能由科研院所才有能力生長出來。

對于用戶來說，也許對紅外光譜圖的要求沒有那么高，在圖譜上有點其他小峰也就沒有在意，故此分析純也就勉強使用，但是一旦溴化鉀上的小峰正好干擾樣品的特征峰時，就會影響你的分析結果。導致分析誤差，所以科學是來不得半點虛偽的，對于紅外光譜儀使用者來說，想繪制出一張理想的紅外光譜圖來，真正的光譜純溴化鉀是何等重要！

4.  光譜純溴化鉀晶體與普通精細化工提純的溴化鉀的區(qū)別

普通化工溴化鉀含有較多雜質，提取方法也不同。其合成方法有以下幾種：

1、電解法將由溴素與氫氧化鉀合成的溴化鉀用蒸餾水溶解配成電解液，電解24H后出第一批粗品，以后每12H取一次粗品，粗品經(jīng)水洗除去溴化鉀后用蒸餾水解，加少量氫氧化鉀調(diào)PH值為8，保溫0.5H后過濾，將澄清濾液在結晶器中冷至室溫，經(jīng)結晶、分離、干燥、制得溴酸鉀產(chǎn)品。

2、氯氧化法石灰乳和溴素反應后通入氯氣進行氯氧化反應，至PH值達到6~7反應終止。除渣后，蒸發(fā)濾液。加入氯化鋇溶液反應生成溴酸鋇沉淀，將過濾后的沉淀加水懸浮保持一定的溫度加入碳酸鉀進行復分解反應，粗品溴酸鉀用少量蒸餾水多次洗滌后過濾、蒸發(fā)、冷卻結晶、分離、干燥、粉碎，制得食用溴酸鉀產(chǎn)品。

3、溴-氫氧化鉀法以工業(yè)溴和氫氧化鉀為原料，用1.4倍質量的水將氫氧化鉀溶解制成溶液，在不斷攪拌下通入溴素。待溴素加到一定數(shù)量時，即有白色結晶析出即得溴酸鉀粗品。繼續(xù)加入溴素，直到液體呈粉紅色為止。在加溴的同時，不斷地向溶液中加入冷水，認防止因溫度過高而造成溴素揮發(fā)損失。反復重結晶，過濾，甩干，再用去離子水溶解，并加入少量氫氧化鉀以除去合成時過量的溴，重結果一次，最后取出結晶，干燥，即得成品。

4、產(chǎn)品用途:感光材料工業(yè)用于制造感光膠片、顯影藥、底片加厚劑、調(diào)色劑和彩色照片漂白劑等。醫(yī)藥上用作神經(jīng)鎮(zhèn)靜劑（三溴片）。此外還用于化學分析試劑，分光和紅外線的傳遞，制特種肥皂，以及雕刻、石印等方面。

5、光譜純溴化鉀晶體的性能

主要物理性能：

1、折射率：nd=1.559，n(10μ)=1.525

2、熔點：730℃

3、密度：2.75g/cm3

4、莫氏硬度：2級

5、解理面：[100]

6、溶解度：53.5g/100gH2O

7、透光范圍：0.2～25μm

8、熱膨脹系數(shù)：3.76×10-5/℃

9、導熱率：0.0115c/g.℃.cm.s.

一、KBr溴化鉀單晶產(chǎn)業(yè)總體產(chǎn)能規(guī)模

作為一種紅外光譜儀上的附件，也屬于消耗品，將隨著紅外光譜儀的普及而增加市場需求。從以往經(jīng)驗來看，每年大約需要消耗300公斤的材料，并以每年30公斤的量在增加。

二、KBr溴化鉀單晶窗片生產(chǎn)區(qū)域分布

晶體的加工工藝與普通玻璃的加工工藝有很大的區(qū)別，晶體加工的地方主要來自于天津科器，長春晶體，四川化工，上海等地。隨著需求量的增加，會有許多內(nèi)行人士加入供應鏈，北京人工晶體所，上海晶體科技公司，長春光機所，都具有很強的加工實力，一旦上量，很容易加入進來。