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紅外光譜儀可拆液體池使用方法

發(fā)布時(shí)間:2023-12-27 11:12:39 作者:科器 瀏覽量:4200

說(shuō)明:

可拆液體池采用KBR作窗片,可選擇不同厚度的墊片對(duì)液體樣品進(jìn)行紅外測(cè)量。KBr窗片怕水,波長(zhǎng)7000-400cmˉ1。液體池構(gòu)造如下圖所示:

液體池是由后框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架 7 個(gè)部分組成。后框架和前框架由金屬材料制成;前窗片和后窗片為溴化鉀晶體薄片;天津科器生產(chǎn)的可拆液體池間隔片由聚四氟乙烯材料制成,起著固定液體樣品的作用,厚度為0.025,0.05, 0.1,0.5,1.0 mm 5種.

使用方法:

注意:必須在干燥的環(huán)境中操作,列如開除濕機(jī)的房間,或在紅外線烤燈下操作,防止窗片吸收空氣水份潮解。

1. 先將液體池平放在桌面上,打開液體上的四個(gè)螺絲;

2. 帶上手指套,直接在一鹽片上滴1滴試樣,然后選擇你所需要的厚度墊片放于窗片上對(duì)齊;

3. 用另一鹽片壓于其上,蓋上上方蓋板,擰上四個(gè)螺絲(對(duì)角漸進(jìn)擰入,不可用力過(guò)大,液體基本不漏即可,以免防止壓碎窗片);

4. 裝入到可拆式液體樣品測(cè)試架中進(jìn)行測(cè)定;

5. 測(cè)試完成后取下液體池的兩片KBr鹽片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干,并放回干器器皿內(nèi)保存(切記如果是KBr窗片的液體池一定要注意防潮,KBr窗片屬于易耗品)

6. 粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測(cè)定。

附常規(guī)紅外制樣的方法供參考:

一、固體試樣:常用的方法有壓片法、石蠟糊法和薄膜法。

(1)壓片法:

一般紅外測(cè)定用的錠片為直徑13 mm、厚度約1 mm左右的小片。取樣品(約1 mg)與干燥的KBr(約200 mg)在瑪瑙研缽中混和均勻,充分研磨后(使顆粒達(dá)到約2 μm),將混合物均勻地放入固體壓片模具的頂模和底模之間,然后把模具放入壓力機(jī)中,在8T/cm2左右的壓力下保持1-2分鐘即可得到透明或均勻半透明的錠片。取出錠片,裝入固體樣品測(cè)試架中。

溴化鉀對(duì)鋼制模具表面的腐蝕性很大,模具用后須及時(shí)清洗干凈,然后放入保干器中;

易吸水、潮解的樣品不宜用壓片法制樣。

*小技巧:

對(duì)于難研磨樣品,可先將其溶于幾滴揮發(fā)性溶劑中再與溴化鉀粉末混合成糊狀,然后研磨至溶劑揮發(fā)完全,也可在紅外燈下趕走殘留溶劑。

對(duì)于彈性樣品如橡膠,可用低溫(-40℃)使其變脆,再與溴化鉀粉末混合研磨。

(2)石蠟糊法:

將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測(cè)試。

(3)薄膜法:

固體樣品制成薄膜進(jìn)行測(cè)定可以避免基質(zhì)或溶劑對(duì)樣品光譜的干擾,薄膜的厚度為10-30μm,且厚薄均勻。薄膜法主要用于高分子化合物的測(cè)定,對(duì)于一些低熔點(diǎn)的低分子化合物也可應(yīng)用。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜,也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,涂到鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜來(lái)測(cè)定。

二、氣態(tài)試樣

使用氣體池,先將池內(nèi)空氣抽走,然后吸入待測(cè)氣體試樣。

三、液體試樣:常用的方法有液膜法和液體池法。

(1)液膜法:

沸點(diǎn)較高的試樣,可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進(jìn)行測(cè)試。取兩片KBr鹽片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一鹽片上滴1滴試樣,另一鹽片壓于其上,裝入到可拆式液體樣品測(cè)試架中進(jìn)行測(cè)定。掃描完畢,取出鹽片,用丙酮棉花清潔干凈后,放回保干器內(nèi)保存。粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測(cè)定。也可以用KBr粉末壓制成錠片來(lái)替代鹽片。

*注意:

鹽片易吸水,取鹽片時(shí)需戴上指套。

鹽片裝入液體樣品測(cè)試架后,螺絲不宜擰得過(guò)緊,以免壓碎鹽片。

(2)液體池法:

沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的試樣或粘度小且流動(dòng)性較大的高沸點(diǎn)樣品,可以注入封閉液體池中進(jìn)行測(cè)試,液層厚度一般為0.01-1mm。一些吸收很強(qiáng)的純液體樣品,如果在減小液體池測(cè)試厚度后仍得不到好的圖譜,可配成溶液測(cè)試。液體池要及時(shí)清洗干凈,不使其被污染。